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YMC制備色譜柱 |
液相色譜制備柱的選擇簡(jiǎn)介 | 制備柱分離性能測(cè)試的步驟 |
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制備柱分離性能測(cè)試的步驟 (Steps for performing a preparative separation)
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① |
考慮到填料由分析級(jí)直接放大到制備級(jí)的因素，如果要純化大量的化合物，需要考慮分析柱的規(guī)格和可作為制備柱的填料粒徑(10µm或更大)；作為在下一步純化產(chǎn)品量更大的項(xiàng)目，必須考慮選擇更大的填料粒徑和更大內(nèi)徑的色譜柱，在與分析柱相同的填料下對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行純化。 |
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② |
對(duì)分析柱(4.6mm內(nèi)徑或更小)選擇性的研究，應(yīng)在多種填料和多種色譜條件下進(jìn)行選擇，可以采用一些商品的液相色譜條件選擇軟件進(jìn)行多種色譜模式的比較選擇，這樣可以縮短分離條件選擇的時(shí)間。 |
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③ |
在得到最佳的分離條件后，需要對(duì)分析柱上樣品的承載量進(jìn)行測(cè)試，比較多種上樣量下產(chǎn)物的純度，選擇最理想產(chǎn)物純度的最大上樣量。 |
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④ |
選擇制備柱的規(guī)格，要依據(jù)在分析柱上得到的上樣量數(shù)據(jù)，進(jìn)行放大分離，通常選擇與分析柱相同粒徑的填料和色譜柱長(zhǎng)度來達(dá)到推測(cè)制備分離的預(yù)測(cè)。放大制備柱的上樣量應(yīng)基于制備柱和分析柱的交叉截面面積的比值來進(jìn)行選擇。 |
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⑤ |
檢查制備色譜分離的結(jié)果和色譜餾出物的區(qū)域以及純度。 |
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